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气相色谱的常见问题及解决方法!

2018-05-28 16:36:19  来源: 检测家

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱常见问题及解决方法,希望可以帮助到大家。


一、载气系统


1、漏气问题及解决方法


漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。


载气漏气时,色谱图有以下变化:


 基线变化


a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。

i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;

ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;

iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。


b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。


 色谱峰变化


a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;

b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。


 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。


辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。


哪些位置容易漏气呢?


 当载气的流量不正常。


a.流量太大调不小时,可能是:.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。


b.流量太小调不大时:.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。


c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。


 辅助气不正常。


如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:


a.接头密合处有污物;

b.接头垫片不合适;

c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);


此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。



按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:


.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。


.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气?;蛘吖鄄煜低逞沽Ρ?,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。


具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。


2、载气不纯造成的问题


1)进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;

2)色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;

3TCD:热敏元件(錸钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;

4FID:噪声大,基线不稳定;

5ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。

6FPD:噪声大,基线不稳定;

7NPD:噪声大,基线不稳定;


气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:


①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;


②气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;


③色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为?;ぶ?,一段时间后,更换前端?;ぶ涂梢?,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。


 色谱图: 当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。


 检测器:仪器运行一段时间后,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。


实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现

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