海南飞鱼投注技巧
  • 售后需求
  • 二手仪器
  • 耗材备件

咨询热线

400-0660598
海南飞鱼投注技巧 >  资讯  >  技术干货  >  HPLC的酸清洗和钝化!

HPLC的酸清洗和钝化!

2018-05-25 16:20:11  来源: 检测家

HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。

?磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质??赡苁怯捎谙吹幼饔?,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。

?硝酸钝化:实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜?;げ恍飧置馐芨?卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。


以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化,包括:

?所有的氨基酸分析系统;

?所有包含电化学检测器的系统;

?所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统;

?所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。

以下应用需要在使用前只做磷酸清洗,包括:

?所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统;

?所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统。


准备工作

首先,摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时,如果有可能选择监测的紫外波长为:254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。


具体步骤

1、用甲醇彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。

2、用水彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。

3、以等比例方式通过泵的所有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。

4.用水彻底冲洗所有管路和系统。

必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要,不要做钝化程序

5.以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40%)。以1mL/min流速洗大约一个小时。

6.用水彻底冲洗系统,仔细检查是否有任何渗漏,在冲洗期间反复活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。

注意:如果你要用低于270nm的紫外波长作检测,则需要更大量水的清洗过程,不断的换新鲜水并活动各个阀(冲洗进样器,等)以便从系统中除去所有的痕量硝酸根离子。硝酸清洗后经常在几天之内都会观察到在低紫外波长下有负的基线漂移。勤换水和有耐心是尽快消除紫外本底的关键。

7.返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。

8.通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。


分享到:

关注检测家

新闻资讯
技术干货
一手掌握
关于检测家| 帮助中心| 客服中心| 服务条款

[email protected] All rights reserved superlab版权所有 浙ICP备15009672号-2技术支持:悦阁科技

友情链接: 凡特网  仪器信息网  瑞铂云  悦阁设计  分析测试百科网  泰灵佳科技 

发布需求

在线客服

官方微信

客服电话

400-0660598

返回顶部

  • “妖”墨奇妙夜 贝利“乌鸦嘴” 2018-12-05
  • 渭滨区结合村委会换届选举等农村基层工作开展反邪教宣传 2018-12-05
  • 西藏反诈骗中心:高考诈骗进入高发期 这些不要信 2018-10-29
  • 藏族作家阿来的“等待” 2018-10-29
  • 铜梁:原乡风情墙画扮靓山村 2018-09-21
  • 球员重伤,谁该反思(体坛观澜) 2018-09-19
  • 全国政协十三届一次会议新闻中心 2018-08-11
  • 感人!的哥带着患病父亲出车 孝心感动乘客 2018-08-10
  • 【理上网来喜迎十九大】外媒记者:全面依法治国为中国经济增长保驾护航 2018-08-10
  • 中华学术外译项目成果 2018-07-26
  • 匠心直播官网一振兴重庆传统手工艺 2018-07-26
  • 王志忠案警示录:从工人到世界500强一把手再到阶下囚 2018-07-18
  • 314| 92| 820| 260| 164| 236| 461| 4| 618| 90|